用于棉织物转移印花的C．I．分散蓝56改性研究

摘要：选择氯乙酸和氯乙酰氯改性c．I．分散蓝56用于棉织物的热转移印花。经红外光谱和K／S值分析，c．I．分散蓝56经改性后用于棉织物印花效果较好。改性后转移印花织物的牢度明显提高，经氯乙酰氯改性的效果优于氯乙酸，皂洗和摩擦牢度可提高到3～4级。实验中自制架桥剂wD一1的最佳浓度为15％。

热转移印花织物具有花型逼真、花纹细致、层次清晰、立体感强且无污染等特点，主要用于合成纤维J。天然纤维吸湿透气、容易染色、抗静电，制成的织物花色鲜艳，受到消费者青睐。但分散染料与其亲合力弱，染料转移率低，皂洗牢度差，所以，将分散染料进行改性，然后用于棉织物的热转移印花。目前，国内外对此研究较少。实验中选用氯乙酸和氯乙酰氯首先对c．I．分散蓝56进行改性，然后用于经自制架桥剂WD—l预处理的棉织物的热转移印花。

1实验

1．1实验材料、药品及仪器

材料：经退浆、煮练、漂白后的纯棉平纹(4O／4O，l33×72)棉织物。

药品：c．I．分散蓝56，杭州帝凯化工有限公司；N，N二甲基甲酰胺(DMF，A．R．)，天津博迪化工有限公司；架桥剂wD—l(自制)，青岛大学染整研究所；氯乙酰氯(c．P．)，上海亭新化工试剂厂；氯乙酸(c．P．)，天津巴斯夫化工有限公司；吡啶(A．R．)，天津天泰精细化学品有限公司。

仪器：Rite一4800电脑测配色(爱色丽(亚太)有限公司)；Nicolet57oo一IR红外光谱仪(美国，nlenl1oNic0let公司)；LFY一3o4型摩擦色牢度仪(山东纺织科学院)。

1．2C．I．分散蓝56改性

1．2．1实验方法

氯乙酸改性：先向三口烧瓶中加入0．05gC．I．分散蓝56，用适量DMF溶解，将O．14g氯乙酸溶解在50mL水溶液中，搅拌，逐滴加入三口烧瓶中，并加入O．2857g吡啶作催化剂。升温至50℃，恒温搅拌3小时，将产物储存，待用。

氯乙酰氯改性：先向三口烧瓶中加入C．I．分散蓝56，用适量DMF溶解，并加少量吡啶催化剂，搅拌，逐滴加入氯乙酰氯(C．I．分散蓝56与氯乙酰氯的比例分别为1：l和1：2)，滴加完毕后升温至50℃，恒温搅拌3小时，将产物储存，待用。

1．2．2染料提纯

将制得染液焙烘(温度超过l53℃)，待染料凝聚成固体时即可。因吡啶的沸点是ll5．3℃，而DMF沸点是l52℃，大约需焙烘2小时，待染料溶液中吡啶、N，N一二甲基甲酰胺及水蒸发后得到的固体即为纯染料，取少量用Nic0let5700rr—IR红外光谱仪进行结构分析。

1．3棉织物转移印花

1．3．1棉织物预处理

将纯棉布浸人架桥剂wD一1中(浴比1：50)30分钟，浸轧(带液率约90％，二浸二轧)，烘干(9O℃×3分钟)。

1．3．2热转移纸制备

用丙酮溶液将染料溶解在小烧杯里，依次加入粘合剂和稀释剂，搅拌均匀，使之成油墨状，再用刮刀把染料均匀涂于纸上，晾干。

1．3．3印花工艺

将预处理棉布与转移纸正面相贴放入l70℃、180℃、l90℃二分段温度下进行热转印，时间30秒，皂洗(浴比l：5o，温度55℃，时间l5分钟，2g／LNa2Co3，1g／L洗衣粉)，水洗，晾干。

1．3．4测试

用Rite一4800电脑测配色仪分析转移印花织物的颜色改变；将皂洗后织物用GB250—1995变色样卡评定试样的变色等级；将转印后织物置于耐摩擦色牢度试验机上，与干或湿的标准白布进行一定次数的摩擦，(按标准进行)沾色后的标准白布与GB251—1995沾色样卡比较，评定摩擦等级。

2结果与讨论

2．1 C．I．分散蓝56改性实验中选用氯乙酸和氯乙酰氯分别对c．I．分散蓝56进行改性，反应方程式为：

2．1．1红外光谱

用Nicolet5700FT—m红外光谱仪对未改性分散染料及不同配比改性的分散染料进行分析，结果见图3。由图3知，未改性C．I．分散蓝56中3450cm处波峰为一NH吸收峰，2938cm为饱和烃c—H伸缩振动吸收峰，l545cm为N—H键的弯曲振动吸收峰，663cm为C—Br的振动吸收峰。经氯乙酰氯改性后c．I．分散蓝56的光谱中，3456cm处为一NH2吸收峰，1653cm为与NH相连的C=O的伸缩振动吸收峰，1567cm为N—H键的弯曲振动吸收峰，837cm‘’为C—C1键的伸缩振动吸收峰，663cm为c—Br的振动吸收峰，说明氯乙酰氯与C．I．分散蓝56中的一NH发生了酰化反应。在氯乙酸改性后c．I．分散蓝56的光谱中，34l6cm处为一NH反对称伸缩振动的吸收峰，3O58cm～、2784cm为饱和烃的c—H伸缩振动吸收峰，l741cm为羧基的伸缩振动吸收峰，l469cm为一CH弯曲振动吸收峰，629cm处出现的是一Br的伸缩振动吸收峰，说明氯乙酸与c．I．分散蓝56的一NH发生了反应。

2．1．2 K/S值

未改性c．I．分散蓝56上染布样的K／s值几乎为零，说明未改性染料与天然织物没有亲和力。经改性后的c．I．分散蓝56用于棉织物转移印花的K／S值随温度的变化见图4。

由图4知，经氯乙酰氯改性的C．I．分散蓝56在起始温度时的K／s值变化较快，当温度升高到l75℃一18O℃时，K／s值增加逐渐缓慢，当达到185℃～190℃时变化较平稳且出现极大值。所以，氯乙酰氯改性的C．I．分散蓝56的改性温度选择185℃～190℃。然后将改性染料分别在185℃和190℃进行皂洗，对比皂洗前后的K／S值，结果见图5。

由图5得知，190℃时皂洗前后的最大反射率所对应的吸收波长发生改变，出现红移现象，为避免因染料变色而引起的红移现象，所以，实验选择温度为185℃。

但经氯乙酸改性的C．I．分散蓝56用于转移印花的K／s值明显偏低，效果差于经氯乙酰氯改性的C．I．分散蓝56，但优于未改性C．I．分散蓝56的效果。

2．1．3牢度测试

对比改性与未改性分散染料用于转移印花后织物的牢度变化见表1。

由表l知，改性前织物的皂洗、摩擦牢度较低，改性后明显提高。以经氯乙酰氯改性的效果最明显，皂洗和摩擦牢度均提高到3～4级。各种改性效果的影响见图6。

由图6得知，经氯乙酰氯改性的c．I．分散蓝56效果好，尤其当氯乙酰氯与C．I．分散蓝56以1：2的比例改性效果为最好。

2.2架桥剂的影响

实验中将纯棉织物经自制架桥剂wD一1处理，然后与改性染料进行热转移印花，控制其轧余率及架桥剂wD—l的浓度一致。现对不同浓度的架桥剂wD—l对l：2氯乙酰氯改性分散染料转移印花效果影响进行研究。

取4块布样，分别在5％、l0％、15％、20％的架桥剂wD—l溶液中入浸10分钟，浸轧(二浸二轧)，70℃烘于3分钟，将1：2氯乙酰氯改性的C．I．分散蓝56均匀涂在热转移纸上，l85℃热转移印花，皂洗，水洗，晾干。各布样印花效果见图7。

由图7得知，随着架桥剂浓度的增加，织物颜色明显加深。综合考虑架桥剂浓度和使用成本，选择架桥剂WD—l的浓度为15％。

3结论

(1)用氯乙酰氯改性c．I．分散蓝56的最佳温度为185℃，经氯乙酰氯改性后织物的皂洗牢度和摩擦牢度可达3—4级，当氯乙酰氯与c．I．分散蓝56以1：2反应时，取得最佳效果。

(2)自制架桥剂wD一1较好浓度为l5％。